氮化硼的初始粉體制備

　　氮化硼是性能優(yōu)異的導(dǎo)熱粉體，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、油墨、化纖、橡膠等工業(yè)。但未經(jīng)表面處理的氮化硼具有光化學(xué)活性，在可見光尤其是在紫外線的照射下，可使周圍的有機(jī)物，真菌，附著物，不穩(wěn)定結(jié)晶體發(fā)生老化，易產(chǎn)生失光、黃變現(xiàn)象，因此耐候性成為氮化硼的一項(xiàng)很重要的應(yīng)用指標(biāo)。研究BN表面處理對(duì)提高氮化硼粉的質(zhì)量，制備高附加值BN有著重要的意義。
   　　在進(jìn)行表面改性處理前，我們通過特殊手段制備初始粉體。將硼酸與三聚氰胺和氯化銨按摩爾比3:1：4的配比復(fù)混。使用高速球磨機(jī)，介質(zhì)為超硬氧化鋯球，直徑取20,10,8，5按一定比例配合添加。球磨時(shí)間為24小時(shí)，轉(zhuǎn)速設(shè)定前5小時(shí)600轉(zhuǎn)/M,后期為1200轉(zhuǎn)/M。
   　　混好的粉料經(jīng)過蒸汽熏浴工藝，降低材料界面能，利于細(xì)晶生成。溫度150度，時(shí)間4小時(shí)。將濕料低溫烘干至水含量10-15%,,模壓成球形，再600-1000度預(yù)燒。得到堅(jiān)硬的球形多孔團(tuán)聚微晶體。使用超細(xì)萬能磨，研磨至8-10微米，加入催化劑碳酸鋇3-8%，球磨5小時(shí)后，將粉末冷等靜壓為圓柱體狀。有序擺放于氣氛真空爐，通入氫氣和氮?dú)?，比例?:4。溫度區(qū)間分段為600-1500,1500-2000，時(shí)間為8H，12H。燒結(jié)反應(yīng)結(jié)束后，取出高結(jié)晶度的氮化硼塊，此時(shí)取樣拍得氮化硼晶體為六方片狀致密型結(jié)構(gòu)，單晶20-50微米，片厚度為3-8微米。