常見十六種儀器測(cè)試中樣品準(zhǔn)備要求詳解

　　1、核磁共振波譜儀

　　(1)、送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

　　(2)、本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

　　(3)、請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如，檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說明。

　　2、紅外光譜儀

　　為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

　　(1)、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

　　(2)、樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

　　(3)、易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置;

　　(4)、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

　　(5)、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

　　3、有機(jī)質(zhì)譜儀

　　適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

　　4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。

　　進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

　　5、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(1)、易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

　　(2)、為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。

　　(3)、請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

　　(4)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如，乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

　　6、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

　　(1)、試樣的種類、組分及樣品量

　　本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如，C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

　　(2)、樣品的溶解性

　　被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體；若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

　　(3)、純度

　　為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

　　7、紫外-可見吸收光譜儀

　　(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

　　(2)、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；

　　8、氣相色譜儀

　　能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

　　9、液相色譜儀

　　樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

　　10、元素分析儀

　　(1)、填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

　　(2)、樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過提純，如，樣品不純(含：吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；

　　(3)、樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

　　11、離子色譜儀

　　送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

　　12、等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　(1)、對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求：

　　①請(qǐng)告知樣品來源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

　　盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量；待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液，請(qǐng)寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否，因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

　?、诠腆w樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。

　　如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾；另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)！

　?、蹣悠芬筇幚沓扇芤阂院蟛潘椭翜y(cè)試中心。

　　(2)、由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：

　?、贅悠芳訜?、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si)；

　?、谔沾?、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者；

　　③有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中；

　　A.易揮發(fā)損失者；

　　B.無法灰化或無法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si；特種固熔體、高聚物等。)

　　13、原子熒光光譜儀

　　(1)、樣品分析一般要求

　　原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

　　(2)、固體樣品

　?、?、無機(jī)固體樣品，樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度：

　　檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v)；

　　檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v)；

　　檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)；

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

　　②、有機(jī)或生物固體樣品

　　樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

　　(3)、樣品中待測(cè)元素限量要求

　　由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

　　(4)、樣品份量

　　每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

　　(5)、其它

　　送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

　　14、差示掃描量熱儀

　　固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。

　　樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括：檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。

　　15、熱重分析儀

　　樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar)，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。

　　16、X-射線粉末衍射儀

　　送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定)；塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px；其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。

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