核磁共振波譜儀等21類分析儀器需要準(zhǔn)備的測(cè)試樣品要求詳解

　　核磁共振波譜儀

　　(1)、送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

　　(2)、儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

　　(3)、盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)

　　紅外光譜儀

　　為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，分析的樣品，必須做到：

　　(1)、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

　　(2)、樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

　　(3)、易潮解的樣品，干燥器放置;

　　(4)、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實(shí)驗(yàn)室說(shuō)明情況;

　　(5)、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

　　有機(jī)質(zhì)譜儀

　　適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

　　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　(1)、易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

　　(2)、確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。

　　(3)、盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；

　　(4)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

　　飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

　　(1)、試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

　　(2)、樣品的溶解性：被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⒆詈檬俏慈芙獾墓腆w或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

　　(3)、純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

　　紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀

　　(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

　　(2)、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

　　氣相色譜儀

　　能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

　　液相色譜儀

　　樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

　　元素分析儀

　　(1)、盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

　　(2)、樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符；

　　(3)、樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

　　離子色譜儀

　　送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

　　等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　(1)、對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求：提供品來(lái)源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?

　　(2)、對(duì)于溶液，寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!)固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度控制為1moL，樣品量：5-50mL。如含懸浮物或沉淀，務(wù)必過(guò)濾;另請(qǐng)同時(shí)測(cè)試試劑空白溶液用作扣除空白；

　　原子熒光光譜儀

　　(1)、樣品分析一般要求

　　原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

　　(2)、固體樣品

　?、贌o(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。

　　檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);

　　檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);

　　檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)。

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

　?、谟袡C(jī)或生物固體樣品

　　樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。

　　(3)、樣品中待測(cè)元素限量要求

　　由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

　　(4)、樣品量

　　每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

　　差示掃描量熱儀

　　固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg，藥物不少于5mg。注明檢測(cè)條件(包括檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。

　　熱重分析儀

　　樣品量：不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍，實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar)，升溫速率，氣體流量等。

　　X射線粉末衍射儀

　　送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px。

　　X射單晶末衍射儀

　　送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm，即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。

　　透射電子顯微鏡

　　由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)。

　　場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

　　送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備，要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理，最后由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下，樣品盡量小塊些(≤10x10x5mm較方便)。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散，并噴涂超細(xì)微金膜。

　　掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀

　　送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求預(yù)先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下，樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。

　　電子探針

　　定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說(shuō)明。樣品應(yīng)要切成小薄片，不能切割制樣，必須先與測(cè)試人員確定。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn)，無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí)，測(cè)試時(shí)只選有代表性、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。