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一種用于高性能尼龍HTN的Al-P復(fù)合材料阻燃劑

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發(fā)表時(shí)間:2018-03-22 13:21來源:金戈新材料

  多年來,關(guān)于高性能阻燃工程塑料的設(shè)計(jì)與應(yīng)用一直受到學(xué)術(shù)界和工業(yè)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。四川大學(xué)陳力教授課題組通過異丁基苯基次膦酸(Bu-PPiA)與勃姆石(BM)經(jīng)水溶液中類似懸浮液的反應(yīng),制備了一種新型的具有獨(dú)特核殼結(jié)構(gòu)的有機(jī)-無機(jī)雜化材料(BM@Al-BuPPi)。核相為由BM和異丁基苯基次膦酸(Bu-PPiA)反應(yīng)產(chǎn)生的Bu-PPiA自聚體,殼相為殘余BM粒子。


復(fù)合材料的阻燃測試示意圖.png


  研究測試結(jié)果表明Al-BuPPi自聚集微米棒狀核層結(jié)構(gòu)成分可有效提高了復(fù)合材料的阻燃效率。將其用于HTN樹脂,UL-94燃燒測試顯示復(fù)合材料阻燃達(dá)到V-0級別,極限氧指數(shù)(LOI)達(dá)到了42.5%。此外,由于殼層BM納米顆??稍黾与s化體的表面極性和潤濕性,從而有效改善了雜化體與半芳族聚酰胺基體之間的相容性。最后,錐形量熱結(jié)果表明,該混合物同時(shí)具有有機(jī)亞膦酸酯和無機(jī)勃姆石的阻燃和抑煙性的雙重優(yōu)點(diǎn)。


不同原料配比的Al-BuPPi雜化物的配方表.png


  研究者首先將HTN樹脂烘干干燥除去水分,按表1配比熔融共混制備復(fù)合材料。研究者采用FTIR、CPMAS、XRD、XPS、SEM技術(shù)等對材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征,以探究材料的微觀形貌。


BM @ Al-BuPPi雜化體的形成過程.png


  采用TGA技術(shù)對復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能進(jìn)行分析,結(jié)果表明純BM為一步分解,而Al-BuPPi的引入使復(fù)合材料經(jīng)歷兩步分解過程,Al-BuPPi的初始分解溫度T5%在N2和空氣中分為370℃和347℃;BM@Al-BuPPi,T5%在N2中為404℃,在空氣中為395℃。表明BM@Al-BuPPi具有更高的熱穩(wěn)定性。這可能是熱穩(wěn)定無機(jī)BM殼相起到熱和降解產(chǎn)物的屏障作用。


N2和空氣氛圍下復(fù)合材料的TGA測試曲線.png


  采用垂直燃燒測試(UL-94V)和極限氧指數(shù)(LOI)對材料的可燃性進(jìn)行研究,結(jié)構(gòu)表明Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi對HTN樹脂均表現(xiàn)出較高的阻燃效率高,其引入均使HTN抗滴落性得以改善。UL-94測試可由V-2級別提升至V-0級別,LOI值分別從23.5%分別提升至35.8%和35.0%,表明了Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi較高的阻燃性。采用CONE測試對材料的燃燒行為進(jìn)行評估,結(jié)果表明引入BM,Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi可使HTN的PHRR值分別由689kW/m2分別降至486kW/m2,283kW/m2和295kW/m2,THR也均有較大程度降低;且BM@Al-BuPPi共用時(shí)HTN材料的綜合燃燒性能提升最為明顯。


復(fù)合材料的CONE測試曲線.png


  在本期研究中,研究者利用BM的極性表面和聚酰胺分子鏈之間的強(qiáng)相互作用,制備BM@Al-BuPPi材料,充分發(fā)揮BM納米粒子在HTN樹脂良好的相容性。BM@Al-BuPPi雜化材料在阻燃HTN樹脂中表現(xiàn)出良好的阻燃效果,極限氧指數(shù)明顯提高,UL-94測試結(jié)果顯示阻燃等級達(dá)到V0級。


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