熱振蕩壓制(HOP)對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為與力學(xué)性能的影響

摘要：研究了不同燒結(jié)階段振蕩壓力對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)性能和力學(xué)性能的影響。與傳統(tǒng)熱壓法制備的陶瓷相比，振蕩熱壓法制備的樣品具有更高的密度和更小的晶粒尺寸，以及更高的硬度和斷裂強(qiáng)度。振蕩壓力有利于改善氧化鋁陶瓷的燒結(jié)性能，而振蕩壓力與燒結(jié)步驟無(wú)關(guān)。此外，施加振蕩壓力的溫度越高，陶瓷的機(jī)械性能越好，因此陶瓷的性能也越好。

介紹：熱振蕩壓制(HOP)作為一種新興的燒結(jié)技術(shù)，通過(guò)在燒結(jié)過(guò)程中施加振蕩壓力，自2014年起已廣泛應(yīng)用于ZrO₂、AlN、Si₃N₄、W–Ni–Fe及WC-Fe-Ni等多種材料。據(jù)研究報(bào)道，HOP技術(shù)能有效提升這些材料的燒結(jié)能力及整體性能。為深入探究HOP的燒結(jié)機(jī)理，相關(guān)研究已提出諸如顆粒重排改善、晶界滑動(dòng)增強(qiáng)及塑性變形優(yōu)化等關(guān)鍵因素。鑒于這些機(jī)制可能在燒結(jié)的不同階段發(fā)揮主導(dǎo)作用，因此，明確振蕩壓力在燒結(jié)各步驟中的具體影響具有重要意義。本研究旨在探討不同燒結(jié)階段中振蕩壓力對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為與力學(xué)性能的具體影響。

實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)選用粒徑d50為170nm、純度高達(dá)99.99%、比表面積為14.5m2/g的α-Al₂O₃粉末，且粉末在燒結(jié)過(guò)程中未添加任何燒結(jié)助劑。

實(shí)驗(yàn)步驟：將粉末置于內(nèi)徑60mm的石墨模具中，并在熱振蕩壓制爐中進(jìn)行燒結(jié)。實(shí)驗(yàn)共制備了五組樣品，其中第一組采用傳統(tǒng)熱壓(HP)法制備，燒結(jié)溫度依次升至900℃（保持60分鐘）、1100℃（保持60分鐘）及1300℃，然后冷卻至室溫。在高壓階段，當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí)施加40MPa的靜態(tài)單軸壓力，直至燒結(jié)結(jié)束。第二、三、四組樣品則分別在900℃、1100℃、1300℃的靜壓（40MPa）基礎(chǔ)上疊加頻率為2Hz的±5MPa振蕩壓力，其余制備程序與第一組相同。第五組樣品（標(biāo)記為HOP All）則在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中（900℃、1100℃、1300℃）同時(shí)施加振蕩壓力和靜壓。

測(cè)定或表征：陶瓷的密度通過(guò)阿基米德法（在蒸餾水中測(cè)量）進(jìn)行評(píng)估。使用S-4700掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)樣品的微觀(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。陶瓷的硬度通過(guò)維氏硬度計(jì)在1.96N-15s條件下進(jìn)行測(cè)量。斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)則在3mm×4mm×36mm的樣品上進(jìn)行，采用三點(diǎn)彎曲技術(shù)，跨度為30mm，試驗(yàn)速度為0.5mm/min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：根據(jù)在不同溫度下固結(jié)的氧化鋁陶瓷的密度數(shù)據(jù)（如圖2所示），900℃、1100℃及1300℃分別對(duì)應(yīng)于陶瓷燒結(jié)的初始、中間和最終階段。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在燒結(jié)的任一階段施加振蕩壓力均有助于加速致密化過(guò)程，且施加振蕩壓力的溫度越高，致密化效果越顯著。此外，在燒結(jié)的中間和最終階段使用振蕩壓力還能進(jìn)一步促進(jìn)陶瓷的凝固。

在所有三個(gè)階段中，經(jīng)歷振蕩壓力的樣品密度遠(yuǎn)高于僅通過(guò)一步躍升或高壓燒結(jié)的樣品。通過(guò)HP法制備的樣品呈現(xiàn)出更多孔的結(jié)構(gòu)和更大的晶粒尺寸（1.75±0.27μm），而HOP-ALL組樣品則展現(xiàn)出最小的晶粒尺寸（1.41±0.32μm）。HOP-900、HOP-1100和HOP-1300試樣的晶粒尺寸介于HP-ALL和HOP-ALL之間。振蕩壓力對(duì)晶粒生長(zhǎng)的影響可能源于晶界能量的降低或曲率半徑的增加，或兩者共同作用。

在硬度方面，OPS燒結(jié)樣品的硬度高于HP燒結(jié)樣品；而HOP1300的硬度則高于HOP-1100和HOP-900。HOP-ALL組樣品的硬度值最高（20.98±0.25 GPa）。根據(jù)霍爾-佩奇效應(yīng)，陶瓷材料的硬度取決于晶粒尺寸和孔隙率。然而，在本研究中，由于樣品晶粒尺寸大于1μm（遠(yuǎn)大于0.25μm的臨界值），因此晶粒尺寸對(duì)硬度的影響可忽略不計(jì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所有樣品的硬度和孔隙率之間的關(guān)系均符合預(yù)期，表明材料硬度的提升主要?dú)w因于密度的增加。

斷裂強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果（如圖4所示）表明，HOP燒結(jié)試樣的斷裂強(qiáng)度明顯高于HP燒結(jié)試樣，且HOP陶瓷的彎曲強(qiáng)度誤差范圍小于HP試樣。與HP-ALL相比，HOP-ALL組的斷裂強(qiáng)度提高了約19%，這主要?dú)w因于更高的密度和更小的晶粒尺寸。

總結(jié)：本研究采用HOP和HP法制備了純氧化鋁陶瓷，并對(duì)比了不同燒結(jié)階段承受振蕩壓力與僅承受靜態(tài)壓力的樣品的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在不同燒結(jié)階段承受振蕩壓力的樣品展現(xiàn)出更高的密度、更小的晶粒尺寸以及更優(yōu)的硬度和斷裂強(qiáng)度。振蕩壓力對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為的改善作用不受燒結(jié)階段的限制，且施加振蕩壓力的溫度越高，樣品的機(jī)械性能表現(xiàn)越佳。因此，可以認(rèn)為振蕩壓力對(duì)材料的特性產(chǎn)生了耦合效應(yīng)，從而顯著提升了材料的整體性能。該研究以《Sintering behavior and mechanical properties of alumina ceramics exposed to oscillatory pressure at different sintering stages》為題，發(fā)表在Ceramics International.

來(lái)源于https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S027288422101436X